焦甜香類化合物為煙草中的一類重要的質(zhì)香物質(zhì)，研究焦甜香類化合物的合成，對(duì)其在卷煙的應(yīng)用具有極其重要的作用。通過本實(shí)驗(yàn)最終確定二氫麥芽酚的最佳合成路線和分離純化條件并確定不同化學(xué)方法及其不同實(shí)驗(yàn)條件對(duì)目標(biāo)產(chǎn)物合成的影響和優(yōu)化二氫麥芽酚的合成及分離純化方法。

實(shí)驗(yàn)儀器：上海佑科電子天平、三用紫外分析儀、磁力加熱攪拌器、電熱鼓風(fēng)干燥箱、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、低溫冷卻循環(huán)泵、GC-MS、核磁共振波譜儀、低溫恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)浴。

化合物1的合成方法首先用氫氣發(fā)生器（電解水）制取氫氣，用密封氫氣袋裝填，再用稱量紙?jiān)?a href="http://m.gddaao.com/index.html" target="_self">上海佑科儀器儀表有限公司電子天平上稱取2g麥芽酚，放入圓底燒瓶中，然后用稱量紙?jiān)陔娮犹炱缴戏Q取1682mg鈀/碳，放入圓底燒瓶中，同時(shí)也將磁子放入圓底燒瓶中，之后用量筒量取15mL乙酸乙酯，倒入圓底燒瓶中。

實(shí)驗(yàn)方案的選擇設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)方案是通過麥芽酚直接還原合成二氫麥芽酚（化合物2），實(shí)驗(yàn)方案是以鈀碳作為催化劑加酸并通入氫氣，在室溫條件下發(fā)生反應(yīng)，在實(shí)際操作過程中，實(shí)驗(yàn)結(jié)果并沒有往理想的方向發(fā)展，并不能通過麥芽酚一步還原生成二氫麥芽酚（化合物2）。

實(shí)驗(yàn)條件的選擇由于羰基是不穩(wěn)定的結(jié)構(gòu)，在還原過程中會(huì)轉(zhuǎn)變?yōu)榱u基醇的穩(wěn)定結(jié)構(gòu)，但是羰基在酸性條件下相對(duì)穩(wěn)定，為了保護(hù)麥芽酚上的羰基，在實(shí)驗(yàn)中選擇了不同的酸和不同的濃度，分別有:甲酸銨（2倍濃度）、甲酸（2倍濃度）、甲酸（2滴）、濃鹽酸（2滴）。最終選擇乙酸乙酯作為溶劑發(fā)生反應(yīng)。

由于二氫麥芽酚可溶于水，在使用飽和NaCl和飽和NH4Cl清洗產(chǎn)物時(shí)，可將目標(biāo)產(chǎn)物洗走，導(dǎo)致產(chǎn)物流失，降低產(chǎn)率或是氮?dú)獗Ｗo(hù)不完全，有空氣滲透進(jìn)反應(yīng)容器當(dāng)中。二氫麥芽酚具有焦甜香，對(duì)卷煙的香氣風(fēng)格和維持卷煙香氣穩(wěn)定具有積極地貢獻(xiàn)。